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乳粉中蔗糖含量的檢測

發布時間:2013-11-22

乳品中蔗糖含量檢測

.實驗原理


樣品經除去蛋白質后,利用稀鹽酸將蔗糖水解為還原糖,再按照還原糖測定方法進行測


定。分別測定水解前后樣液中還原糖的含量,兩者的差值再乘以換算系數0.95,即為蔗糖


的含量。


2.儀器、試劑


(1)儀器酸式滴定管、電爐。


①鹽酸(1+1):量取50mL鹽酸用水稀釋至1000mL。


②甲基紅指示劑:稱取甲基紅0.10g,用少量60%乙醇溶解,并用60%乙醇稀釋


至l00mL。


③氫氧化鈉溶液(200g/L)。


④其余試劑同直接滴定法。


3.操作步驟


取一定量的樣品,按直接滴定法進行處理。吸取經處理后的樣品兩份各50mL,分別置


于100mL容量瓶中,其中一份加5mL鹽酸溶液(1+1),在68~70℃水浴中加熱15min,


取出迅速了冷卻至室溫,加2滴甲基紅指示劑,用氫氧化鈉溶液(200g/L)中和至中性,


加水至刻度,搖勻。另一份直接用水稀釋到l00mL,按直接滴定法測定還原糖含量(見本


任務后附錄)。


4.結果計算


W=(m1-m2)×0.95/m×50/v1×v2/100×1000×100%


式中w——蔗糖的質量分數;


m1——未經水解的樣液中還原糖量,mg;


m2——經水解的樣液中還原糖量,mg;


V1——樣品處理液的總體積,mL;


v2——測定還原糖取用樣品處理液的體積,mL;


m——樣品質量,g;


0.95——還原糖還原成蔗糖的系數。


計算結果保留三位有效數字。


5.注意事項


測定時必須嚴格按規定的條件進行操作,保證在4rain內待測樣液加熱至沸,否則誤差


較大。 、


6.思考題


①可采用什么方法預調控制加熱源,以保證樣液在檢測時4rain內加熱至沸?


②簡述蔗糖的檢測原理。


學習資料


必備知識六(十四)


拓展知識一


附 食品中還原糖含量的測定——直接滴定法


1.原理


試樣經除去蛋白質后,在加熱條件下,以亞甲基藍作指示劑,滴定標定過的堿性酒石酸


鉀鈉銅溶液。當達到終點時,稍微過量的還原糖將藍色的亞甲基藍還原為無色,而顯示出氧


化亞銅的橘紅色。加入亞鐵氰化鉀,可使橘紅色的終點變為無色或淡黃色的終點,從而更易


于判斷。根據樣品液消耗體積計算還原糖量。


2.儀器


酸式滴定管,電爐。


3.試劑


①堿性酒石酸銅甲液(斐林試液A):稱取CuS04.5He O 15g及亞甲基藍0.05g,加


水溶解,定容至1000mL,搖勻。


②堿性酒石酸銅乙液(斐林試液B):稱取50g酒石酸鉀鈉,75g氫氧化鈉,4g亞鐵氰


化鉀溶解后,定容至1000mL,搖勻,貯存于橡膠塞玻璃瓶內。


③乙酸鋅溶液:稱取21.9g乙酸鋅,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀釋至100mL。


④亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀,加水溶解并稀釋至100mL。


⑤0.1%標準葡萄糖溶液:取分析純葡萄糖,在lOO℃下烘干至恒重,準確稱取1.000g


無水葡萄糖,加水溶解后加入5mL鹽酸,并以水稀釋至1000mL。此溶液每毫升相當于


1.0mg葡萄糖。


4.分析步驟


(1)試樣處理


①乳類、乳制品及含蛋白質的冷食類(雪糕、冰淇淋、豆乳等) 稱取2.50~5.00g固


體樣品(或吸取25.00~50.00mL液體樣液),置于250mi.容量瓶中,加50mL水,慢慢加


入5mL蛋白質澄清劑乙酸鋅及亞鐵氰化鉀溶液,加水至刻度,混勻,沉淀,靜置30min,


用干燥濾紙過濾,棄去初濾液,濾液備用。


②酒精性飲料吸取100.0mL試樣,置于蒸發皿中,用氫氧化鈉(40g/L)溶液中和


至中性,在水浴上蒸發至原體積的1/4后,移入250mL容量瓶中,加水至刻度。


③淀粉含量較高的食品 稱取l0.00~20.00g樣品置于250mL容量瓶中,加200mL


水,在45℃水浴中加熱1h,并時時振搖。冷卻后加水稀釋至刻度,混勻,靜置,沉淀。吸


取200mL上層清液于另一250mL容量瓶中,按①法除去蛋白質后,配制成待測樣液。


④汽水等含有二氧化碳的飲料 吸取100.00mL試液置于蒸發皿中,在水浴上除去二


氧化碳后,定量移入250mL容量瓶中,用水洗滌蒸發皿,洗液并于容量瓶中,再加水至刻


度,混勻后備用。


(2)斐林試液的標定 準確吸取斐林試液A、B各5.0mL于錐形瓶中,加水10mL,加


入玻璃珠2粒,從滴定管滴加約9mL葡萄糖標準溶液,控制在2min內加熱至沸騰,沸騰后


立即以每2s 1滴的速度繼續滴加標準葡萄糖溶液,直至溶液藍色剛好褪去為終點,記錄消


耗葡萄糖標準溶液的總體積。平行操作3份,取其平均值,計算每10mL斐林試液相當于葡


萄糖的質量(mg)。


(3)試樣溶液的預測 吸取斐林試液A、B各5.0mL于錐形瓶中,加水10mL,加入玻


璃珠2粒,控制在2min內加熱至沸騰,趁沸以先快后慢的速度從滴定管中滴加試樣溶液,


并保持沸騰狀態,待溶液顏色變淺時,以每2s 1滴的速度滴定,直至藍色剛好褪去為終點,


記下樣液消耗的體積。


(4)試樣溶液的測定吸取斐林試液A、B各5mL于錐形瓶中,加水10mL,加入玻璃


珠2粒,從滴定管滴加比預測體積少lmL的試樣溶液至錐形瓶中,使其在2min內加熱至沸


騰,沸騰后以每2s 1滴的速度滴定,直至藍色剛好褪去為終點,記錄樣液消耗的體積。同


法平行操作3份,得出平均消耗體積。


(5)記錄


(6) x=A/m×V/250×1000×100


式中 X——試樣中還原糖的含量(以還原糖計),g/100g;


A——斐林試劑相當于葡萄糖的質量,mg;


m——試樣質量,g;


V——測定時平均消耗試樣溶液體積,mL。


計算結果精確到小數點后一位。


5.注意事項


①堿性酒石酸銅甲液、乙液應分別配制貯存,臨用時才混合。


②堿性酒石酸銅的氧化能力較強,可將醛糖和酮糖都氧化,所以測得的是總還原糖量。


③本法對糖進行定量的基礎是堿性酒石酸銅溶液中Cu2+的量,所以,樣品處理時不能


采用硫酸銅一氫氧化鈉作為澄清劑,以免樣液中誤入Cu抖,得出錯誤的結果。


④在堿性酒石酸銅乙液中加入亞鐵氰化鉀,是為了使所生成的Cu2 0的紅色沉淀與之


形成可溶性的無色配合物,使終點便于觀察。


Cu2O+K4Fe(CN)6+H2O===K2Cu2Fe(CN)6+2KOH


⑤亞甲基藍也是一種氧化劑,但在測定條件下g,氧化能力比Cu2+弱,故還原糖先與


Cu2+反應,待Cu2+完全反應后,稍過量的還原糖才會與亞甲基藍發生反應,使溶液藍色消


失,指示到達終點。


⑥整個滴定過程必須在沸騰條件下進行,其目的是為了加快反應速度和防止空氣進入,


避免氧化亞銅和還原型的亞甲基藍被空氣氧化從而增加耗糖量。


⑦測定中還原糖液濃度、滴定速度、熱源強度及煮沸時間等都對測定精密度有很大的


影響。還原糖液濃度要求在0.1%左右,與標準葡萄糖溶液的濃度相近;繼續滴定至終點的


體積應控制在0.5~lmL以內,以保證在lmin內完成續滴定的工作;熱源一般采用800W


電爐,熱源強度和煮沸時間應嚴格按照操作中的規定執行,否則,加熱及煮沸時間不同,水


蒸氣蒸發量不同,反應液的堿度也不同,從而影響反應速度、反應程度及最終測定的結果。


本文由“中國云試劑”編輯,如需了解更多請移步:http://www.sheffieldicon.com,“中國云試劑商城”主營:化學試劑,標準品,標準物質,卡爾費休試劑,色譜試劑,高純試劑,電子純MOS,優級純試劑,分析純試劑,化學純試劑


 
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